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便攜式氣相色譜(1)-Agilent 3000基本操作步驟

發(fā)布時(shí)間:2025/08/07 點(diǎn)擊次數(shù):295

基本操作步驟:

(一)、儀器配置:

 打開(kāi)計(jì)算機(jī),進(jìn)入Windows 2000 (或WindowsXP)畫(huà)面。

 如下圖所示,點(diǎn)擊“開(kāi)始”,選擇“程序”,選擇“Agilent Cerity,選擇ConnectAdmin”,進(jìn)入儀器配置畫(huà)面。

 

 點(diǎn)擊“可用儀器”欄中 3000,然后點(diǎn)擊“添加”鈕,進(jìn)入“添加儀器”畫(huà)面,如圖所示。分別輸入儀器名,如GC;選擇儀器類(lèi)型,如3000;選擇連接類(lèi)型,如IP 地址;在IP 地址欄中輸入儀器的IP 地址,如10.1.1.101,點(diǎn)擊“關(guān)閉  按鈕關(guān)閉“添加儀器”畫(huà)面。將剛配完地址的儀器移至右邊的“已連接的儀器欄”中,點(diǎn)擊“退出”。

()、開(kāi)機(jī):

1、開(kāi)氣。(壓力輸出要求:552+-14Kpa)

2、打開(kāi) Micro 3000-GC 電源。

3、待Micro 3000-GC 自檢完成后,聽(tīng)到“咔噠”聲,雙擊屏幕上Cerity QA-QC 圖標(biāo),化學(xué)工作站自動(dòng)與Micro 3000-GC 通訊,進(jìn)入的工作站畫(huà)面,如下所示。

(三)數(shù)據(jù)采集方法編輯:

1、開(kāi)始編輯完整方法:

點(diǎn)擊左邊的“方法”菜單進(jìn)入方法編輯畫(huà)面,點(diǎn)擊“創(chuàng)建..”按鈕,輸入方法名,ANA,點(diǎn)擊“確定”,然后點(diǎn)擊方法畫(huà)面中“采集“子菜單進(jìn)入采集參數(shù)編輯畫(huà)面。(其它子菜單參數(shù)目前保持不變。)如圖所示:

2、參數(shù)配置設(shè)定:

點(diǎn)擊如圖所示的“配置”圖標(biāo),進(jìn)入配置畫(huà)面,了解各通道配置信息。然后點(diǎn)擊Psi作為壓力單位。

3、參數(shù)設(shè)定:

點(diǎn)擊如圖所示的“設(shè)定值“ 圖標(biāo),進(jìn)入編輯畫(huà)面。輸入相應(yīng)的參數(shù):

參見(jiàn)手冊(cè):由各通道的進(jìn)樣器、柱類(lèi)型、等決定。

 點(diǎn)擊“保存”按鈕。

(四)、儀器編輯:

 點(diǎn)擊左邊的“儀器”菜單進(jìn)入儀器編輯畫(huà)面,然后點(diǎn)擊該畫(huà)面的配置,察看儀器的配置。

 將編輯的方法下載到儀器上。

在儀器畫(huà)面,點(diǎn)擊“狀態(tài)”按鈕,點(diǎn)擊“下載”按鈕,如下圖所示,選擇您的方法名,如ANA,點(diǎn)擊“確定”按鈕,則編輯的方法下載到儀器上。

(五):樣品編輯及進(jìn)樣:

 點(diǎn)擊左邊的“樣品”按鈕,點(diǎn)擊“編輯”子按鈕,在樣品名的下方輸入樣品名,如S2,選擇方法名,如ANA;儀器名,如Micro 3000,輸入濃度單位:如%”。點(diǎn)擊“注冊(cè)”樣品。依次注冊(cè)若干樣品,退出該畫(huà)面。

 點(diǎn)擊左邊的“儀器”按鈕進(jìn)入儀器畫(huà)面。點(diǎn)擊“工作列表”按鈕,進(jìn)入列表畫(huà)面,畫(huà)面顯示所有注冊(cè)提交的樣品。點(diǎn)擊“狀態(tài)”按鈕,查看儀器狀態(tài),待準(zhǔn)備好后。

  “儀器畫(huà)面”中,點(diǎn)擊“實(shí)時(shí)繪圖”,進(jìn)入實(shí)時(shí)繪圖畫(huà)面,點(diǎn)擊實(shí)時(shí)繪圖畫(huà)面中的“編輯信號(hào)參數(shù)”按鈕,將要繪圖的信號(hào)移至右邊框中,點(diǎn)擊“確定”按鈕,退出。將標(biāo)氣管線接入Micro GC3000 的入口,然后在“工作列表”畫(huà)面中,點(diǎn)擊“開(kāi)始”按鈕,進(jìn)樣。

(六)、樣品數(shù)據(jù)分析:

 調(diào)出數(shù)據(jù):

點(diǎn)擊左邊的“方法”按鈕,在方法區(qū)選擇方法名,點(diǎn)擊“分析”子按鈕,點(diǎn)擊“積分”子按鈕,進(jìn)入以下畫(huà)面,點(diǎn)擊如圖所示的圖標(biāo),選中您要分析的數(shù)據(jù),如test001,點(diǎn)擊“確定”,則數(shù)據(jù)被調(diào)出。

 譜圖優(yōu)化:

”方法畫(huà)面”中, 點(diǎn)擊“分析”子按鈕,點(diǎn)擊 “圖形”按鈕,如圖所示,選中保留時(shí)間、組份名稱(chēng)、基線、刻度。信號(hào)的時(shí)間和相應(yīng)范圍設(shè)為“自動(dòng)設(shè)定”或分別設(shè)定低、高值。

 積分參數(shù)優(yōu)化:

”方法畫(huà)面,點(diǎn)擊 分析”子按鈕,點(diǎn)擊“積分”按鈕,進(jìn)入積分畫(huà)面,如圖所示。選擇合適的斜率靈敏度,峰寬,面積截取值,峰高截取值,選中基線優(yōu)化處理。點(diǎn)擊如圖所示“積分”圖標(biāo),則數(shù)據(jù)被積分。如果積分結(jié)果不理想,則修改相應(yīng)的積分參數(shù),直到滿意為止。

 輸出報(bào)告設(shè)定:

 “方法畫(huà)面”中,點(diǎn)擊“輸出”子按鈕,點(diǎn)擊“輸出類(lèi)型”下方第一條空白行,點(diǎn)擊下拉式箭頭,選擇“面積百分比報(bào)告”,其它選項(xiàng)不變。點(diǎn)擊“另存為”,輸入相應(yīng)的方法名,或點(diǎn)擊“另存”按鈕,存儲(chǔ)修改的方法,如ANA

 

 點(diǎn)擊左邊的“重新處理”按鈕,進(jìn)入重新處理畫(huà)面,在樣品區(qū)選中要處理的數(shù)據(jù),如TEST001,點(diǎn)擊下拉式箭頭,選擇“查看報(bào)告”。點(diǎn)擊如圖所示的調(diào)出方法圖標(biāo),調(diào)出剛才修改后存儲(chǔ)的方法ANA,再點(diǎn)擊如圖所示“用新設(shè)定重新處理”圖標(biāo),點(diǎn)擊“確定”按鈕退出該畫(huà)面,則數(shù)據(jù)被重新處理。

 若要打印輸出,點(diǎn)擊報(bào)告底部的“打印”按鈕。

 

(七)、數(shù)據(jù)庫(kù)的使用:

●退出“Cerity QA-AC ”工作站軟件,點(diǎn)擊“DB Maintenance(或從Cerity 軟件中,點(diǎn)擊頂部“文件”菜單,選擇“數(shù)據(jù)庫(kù)維護(hù)”)進(jìn)入數(shù)據(jù)庫(kù)維護(hù)畫(huà)面,畫(huà)面顯示的是Thedb.mdb 數(shù)據(jù)庫(kù)中的所有數(shù)據(jù)。選中要轉(zhuǎn)移的數(shù)據(jù),點(diǎn)擊如圖所示“歸檔樣品”按鈕,并輸入文件名,如mydb,點(diǎn)擊“打開(kāi)”按鈕,則選中的數(shù)據(jù)被轉(zhuǎn)移到mydb.mdb

mydb.mdb 中的數(shù)據(jù)傳至Thedb.mdb

點(diǎn)擊“文件”菜單,選擇“打開(kāi)數(shù)據(jù)庫(kù)“,如圖所示.選中要傳的數(shù)據(jù)庫(kù),并輸入數(shù)據(jù)庫(kù)的名稱(chēng)Thedb,點(diǎn)擊“打開(kāi)”按鈕,則選中的數(shù)據(jù)就上傳至Thedb.mdb。從mydb.mdb 中移過(guò)來(lái)的數(shù)據(jù),將在樣品區(qū)顯示。

(八)、關(guān)機(jī):

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,調(diào)出事先編好的關(guān)機(jī)方法,待各處溫度降下來(lái)后(低于50℃),退出化學(xué)工作站,退出Windows 所有的應(yīng)用程序,用Shut down 關(guān)閉PC,關(guān)閉打印機(jī)電源,關(guān)GC電源,最后關(guān)載氣。

()、注意事項(xiàng):

 柱老化時(shí),請(qǐng)?jiān)谑覝叵峦ㄝd氣特定時(shí)間后,再老化,以防損壞柱子。

定量部分:

 

1、點(diǎn)擊左邊的“方法”按鈕,在方法區(qū)選擇方法名如ANA,該方法是經(jīng)過(guò)積分和譜圖優(yōu)化過(guò)的方法。點(diǎn)擊“分析”子按鈕,點(diǎn)擊“積分”子按鈕,進(jìn)入以下畫(huà)面,點(diǎn)擊如圖所示的圖標(biāo),選中您要分析的標(biāo)樣數(shù)據(jù),如STD10,點(diǎn)擊“確定”,則標(biāo)樣數(shù)據(jù)被調(diào)出。   

2、點(diǎn)擊左邊的“方法”按鈕,在方法區(qū)選擇方法名如ANA,該方法是經(jīng)過(guò)積分和譜圖優(yōu)化過(guò)的方法。點(diǎn)擊“校準(zhǔn)”子按鈕,點(diǎn)擊“選項(xiàng)”子按鈕,進(jìn)入以下畫(huà)面,輸入單位:如“%”;計(jì)算依據(jù): “峰面積”,其它項(xiàng)不變。點(diǎn)擊“識(shí)別”進(jìn)入下一畫(huà)面。

3、點(diǎn)擊畫(huà)面的“填充”按鈕,(必須刪掉區(qū)域內(nèi)所有的峰,才出現(xiàn)“填充“),則所有積過(guò)分的峰出現(xiàn)在該區(qū)域。如圖所示,依次輸入化合物的名稱(chēng)。可以設(shè)定參考峰等

4、點(diǎn)擊左邊的“方法”按鈕,在方法區(qū)選擇方法名如ANA,該方法是經(jīng)過(guò)積分和譜圖優(yōu)化過(guò)的方法。點(diǎn)擊“分析”子按鈕,點(diǎn)擊“校準(zhǔn)”子按鈕,再點(diǎn)擊下面的“校準(zhǔn)”子按鈕,進(jìn)入以下畫(huà)面,依次輸入各化合物的濃度。

5、點(diǎn)擊“定量”按鈕,點(diǎn)擊“是否設(shè)為內(nèi)標(biāo)“下的區(qū)域,選擇那個(gè)峰作為內(nèi)標(biāo)峰。并點(diǎn)擊”內(nèi)標(biāo)參比“下的區(qū)域,指定該峰以那個(gè)內(nèi)標(biāo)為參比。若是外標(biāo)定量,忽略此步。

6、在“方法畫(huà)面”中,點(diǎn)擊“輸出”子按鈕,點(diǎn)擊“輸出類(lèi)型”下方第一條空白行,點(diǎn)擊下拉式箭頭,選擇“外標(biāo)報(bào)告”,(或內(nèi)標(biāo)報(bào)告),其它選項(xiàng)不變。點(diǎn)擊“另存為”,輸入相應(yīng)的方法名,或點(diǎn)擊“保存”按鈕,存儲(chǔ)修改的方法,如ANA

 

7、若有多個(gè)濃度標(biāo)樣,則點(diǎn)擊左邊的“方法”按鈕,在方法區(qū)選擇方法名如ANA,該方法是經(jīng)過(guò)積分和譜圖優(yōu)化過(guò)的方法。點(diǎn)擊“分析”子按鈕,點(diǎn)擊“校準(zhǔn)”子按鈕,再點(diǎn)擊下面的“校準(zhǔn)”子按鈕,依次調(diào)出標(biāo)樣,點(diǎn)擊“填充”, 并輸入各級(jí)的濃度。點(diǎn)擊“另存為”,輸入相應(yīng)的方法名,或點(diǎn)擊“保存”按鈕,存儲(chǔ)修改的方法,如ANA

8、重新處理未知樣品數(shù)據(jù):

 點(diǎn)擊左邊的“重新處理”按鈕,進(jìn)入重新處理畫(huà)面,在樣品區(qū)選中要處理的數(shù)

據(jù),如TEST001,點(diǎn)擊下拉式箭頭,選擇“查看報(bào)告”。點(diǎn)擊如圖所示的調(diào)出方法

圖標(biāo),調(diào)出剛才修改后存儲(chǔ)的方法ANA,再點(diǎn)擊如圖所示“用新設(shè)定重新處理”圖

標(biāo),點(diǎn)擊“確定”按鈕退出該畫(huà)面,則數(shù)據(jù)被重新處理。

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